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时间:2022年09月08日

氯甲酸烯丙酯工业品检测方法

氯甲酸烯丙酯工业品检测方法 2011年12月04日 来源: 氯甲酸烯丙酯(allylchloroformate,ClCOOCH2CHCH2)被广泛地用作保护剂,也大量地用于聚碳酸酯单体的合成中,如烯丙基二甘醇碳酸酯(CR-39),用于光学塑料镜片制造[1]。本文对氯甲酸烯丙酯工业品的分析方法进行了研究[2,3]。1分析方法的选择据此化合物的结构,可以采用四种可能的方法测定其含量。其方法中干扰因素如表1所示。方法类别测定内容测定方法干扰因素元素分析有机氯酰氯分解含活泼氯元素的化合物及分解不完全功能团分析烯键溴价测定含不饱和键的醇等酯及酰氯皂价测定碳酸二酯类化合物色谱分析定性分析气相色谱保留值相同的杂质表12Ag++CrOAg2CrO4↓42-AgCl↓+NO3Cl-+AgNO-3NaOH+HClNaCl+H2OCH3CH2OH/NaOHHOCOOCH2CHCH2+HClClCOOCH2CHCH2+H2O2.1.2试剂与溶液氢氧化钠溶液5%水溶液;硝酸溶液10%水溶液;铬酸钾指示剂5%水溶液;硝酸银标准溶液0.1mol/L;酚酞指示剂1%乙醇溶液;95%乙醇试剂。2.1.3分析操作把试样盛于干燥洁净的小滴瓶中,用减量法精确称取0.2g(准确至0.0002g)试样于已有10mL5%氢氧化钠溶液及10mL乙醇的碘量瓶中,迅速加塞,放置20min(时时轻摇)。用蒸馏水冲洗瓶塞,氯甲酸烯丙酯工业品的分析王新捧(石家庄华晟生物化工厂,河北石家庄050000)[摘要]采用气相色谱法及莫尔法建立了氯甲酸烯丙酯工业品的分析方法。[关键词]氯甲酸烯丙酯;莫尔法;气相色谱[中图分类号]O623.624.+4[文献标识码]B[文章编号]1003-5095(2001)03-0040-02分析与测试图中1为氧气瓶;2为反应釜;3为浓硫酸滴加槽;4为硝酸滴加槽;5、6为冷凝槽(器);7为射流器(泵);8、9为NO2吸收槽;10为筛板(规格:Φ1.4mm,孔间距为8mm,板间距为200mm);11、12为冷水喷淋器;13为放空阀。4结晶后母液的再生产结晶后的母液仍含有一定量的硝酸铜、硫酸铜、硝酸和硫酸。把母液用酸泵打入反应釜内,按滴加硝酸、通氧气、滴加浓H2SO4(若铜不够,要提前加入铜)的程序操作,进行硫酸铜的再生产。[收稿日期]2001-05-24[作者简介]王新捧(1971-),女,助理工程师,现从事化工产品分析工作。由于氯甲酸烯丙酯在生产中用作保护剂,反应在酰氯键存在下进行,故选用有机氯元素和气相色谱法相结合的测定方法。2分析方法[4,5]2.1元素分析测定氯甲酸烯丙酯含量2.1.1方法原理有机氯元素定量分析方法,是使有机氯变为无机氯(Cl-)的定量分析。可采用减分解的方法,分解后的Cl-采用莫尔法测定含量。PreparationofCupricSulfatebyTheWasteSolutionforRemovingCopperGUORui-jiu(HebeiChengdeTVAndRadioUniversity,Chengde067000,China)Abstract:Thisarticleintroducestheprinciple,technologyandfacilityusedinthepreparationofcupricsulfatebythewastesolutionforremovingcopper.Keywords:preparation;cupricsulfate;cupricnitrate;nitricacid©1994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://>

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