快固化性浸渍涂料快固化性浸渍涂料0棉花糖
快固化性浸渍涂料,快固化性浸渍涂料
快固化性浸渍涂料 日本专利公开:平9-31405发明人:大内丞申请人:住友デュレズ株式会社 概述:本发明关于适用于主要电子元件涂装的快固化性浸渍涂料。历来,从湿气引起的保护和机械保护为目的,电子元件的外部多施实绝缘。该绝缘涂料直接影响电子元件的耐湿性、机械性能,而且影响很大关于电子元件的涂覆方法有浸涂法、注型法、粉末外装法、成形法等。其中溶剂系的浸涂法,是采用由酚醛树脂或环氧树脂等热固性树脂、二氧化硅或碳酸钙等填料和其他添加剂等在溶剂中溶解分散而制得的涂料,在该涂料中浸渍电子元件,在室温下使溶剂蒸发后,再加热固化处理电子元件。在溶剂型浸涂法中使用的涂料,即浸渍涂料,它含有大量的填料,其固化涂膜一般是多孔状的,热膨胀率小,耐热冲击性优秀。特别是作为混合电路1C领域的树脂封装材料,即半导体接点等部分涂覆接点涂覆材料或模型元件等搭接电路板涂覆的外装材料,溶剂系浸渍漆有优异的耐热冲击性,其使用量也正在增大。伴随着电子、电器元件的小型化、多样化,不耐热底材或材料的使用也增加。但是,这些耐热性差的材料的涂覆方法,采用双组分涂料,其活化期极短,保存性差,固化时间长。本发明关于含有用苯酚类和聚醛类在苯胺和2价金属氧化物或氢氧化物存在下反应制得的苯胺改性甲阶酚醛树脂作树脂主成分的浸渍涂料。通过使用这样的浸渍涂料涂覆耐热性差的底材和材料,可在低温下短时间固化,有十分好的活化期、贮存稳定性。其涂料低温短时间固化的理由是,苯胺改性酚醛的苯胺分子部分具有碱性,能促进反应。本发明苯胺改性酚醛是日本专利昭56-21009开发的酚醛树脂,即在苯胺和2价金属氧化物或氢氧化物存在下反应得到的苯胺改性酚醛。在苯胺改性酚醛中,苯胺的改性率相对于苯酚1摩尔是0.05~0.5摩尔,当为0.1~0.4摩尔时最容易制造树脂,浸渍涂料的快固化性也好。苯胺改性酚醛的配合量占涂料总重量的5~60%。当其小于5%时。成膜困难,当其高于60%时,涂装性和干燥性下降。以下用实例详细说明本发明。但本发明不受此实例的限制。例中的份和%均以重量计。实例:(1)涂料的制备实例1将苯酚100份和37%的甲醛150份、苯胺25份、触媒(氢氧化镁)2份加到装有搅拌和回流冷凝器的反应釜中,升温到70℃,保温90分钟,然后在真空下加热,脱去水和游离苯酚。树脂的融点达到85℃时从反应釜中排出并进行急冷,得到苯胺改性甲阶酚醛(1)。取其25份,配合碳酸钙75份、丙酮/甲醇(3:1)混合溶剂20份,用搅拌(约100rpm)混合2小时,制成涂料,用上述混合溶剂稀释到25℃的粘度为1.5帕·秒。实例2将苯酚100份、37%的甲醛130份、氢氧化锌3份加到装有搅拌机和回流冷却器的反应釜中,升温到90℃后,用20份钟每次少量滴加共18份苯胺。在90℃保温,使之反应30分钟。然后在真空下加热,脱水并脱出游离苯酚。树脂融点达80℃时出料并急冷却。得到苯胺改性甲阶酚醛。取其25份,与碳酸钙75份、丙酮/甲醇(3:1)混合溶剂20份配合,用搅拌机(约100rpm)混合2小时,制成涂料,用上述混合溶剂稀释到25℃粘度1.5帕·秒。比较例1将苯酚100份和37%的甲醛150份、28%的氨水(催化剂)18份和氢氧化钙(催化剂)0.6份加到带搅拌和回流冷凝器的反应釜中,升温到100℃并保温40分钟。然后在真空下加热,脱水和游离苯酚,树脂的融点达67℃时,放料并进行急冷,得到固体甲阶酚醛树脂。取其25份,与碳酸钙75份、丙酮/甲醇(3:1)混合溶剂25份配合,用搅拌机(100rpm)混合2小时,制成涂料。再用上述混合溶剂稀释到15℃时粘度1.5帕·秒。(2)评价方法(1)固化性用所得涂料制试片(约100×20×2mm),在规定条件下固化2小时。将固化后的试片测弯曲强度(TISK7203),然后浸入丙酮中,用巴科尔硬度计测1,2,3小时后的硬度,把这些测定值作为固化性的指标。(2)贮存性将得到的涂料在30℃放置,测定其粘度变化。(3)结果如表1所示,实例1、2在110℃2小时内能很好的固化。表2所示实例1、2在30℃的粘度变化稳定性与比较例相同,可使用3个月以上。表1: 硬度:巴科尔硬度、弯曲强度 单位:N/mm2表2发明的效果:本发明通过使用固体的苯胺改性甲阶酚醛树脂可得到快固化性的涂料。而且贮存性和从前的浸渍漆相同。
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